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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜应用之:(SEM-EDS)在催化剂失活分析中的应用  

2010-11-16 11:52:18|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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赵萍 于静
(中国石油天然气股份有限公司大庆化分工研究中心,黑龙江大庆163714)


      引起催化剂失活的原因大致分两类:一是分解 产物或杂质覆盖在催化剂表面造成失活;二是由于催化剂化学结构改变或被烧结使催化剂失活。本文 主要针对我院研发的Cu-Zn-Al催化剂,应用SEM- EDS及热重分析仪对催化剂烧结及积炭进行观察探讨。SEM-EDS既能观察形貌特征,又可表征组成及分布;而热重分析可在原位反应状态下对电镜观察 到的现象进一步求证,从而得到较好的观察分析效果。
1 烧结造成催化剂失活分析
图1为Cu-Zn-Al烧结催化剂SEM像。由像可 见金属粒子呈团聚分布,降低了催化剂金属活性表 面,导致催化剂烧结失活。应用热重分析仪进一步 分析,选择在不同温度下还原的一组催化剂。在较 低温度下CO吸附量较低,这是由于还原温度低,只 有部分金属氧化物还原为金属;当达到某一温度时 获得最大的CO吸附量,说明金属氧化物在此温度 下还原较为理想;之后随着温度的升高,CO吸附量 呈下降趋势。由此可见,为保证催化剂具有较高活 性,应选择适当的还原温度,以免引起烧结。
2 积炭堵塞或覆盖造成的催化剂失活分析
积炭覆盖活性中心或堵塞了孔道,阻止反应物 接近活性中心及通畅的孔道,使催化剂失活或活性降低。积炭催化剂扫描电镜像如图2所示。催化剂 表面被形成的炭丝所覆盖。能谱碳元素的定性半定量分析进一步表明,碳元素谱峰很强,相对含量较 高。
进一步热重分析,积炭催化剂在空气气氛下升温,当温度达到约650℃时,积炭开始被烧掉,而且 当达到一定温度和时间后失重曲线趋于平缓,烧炭 完成,由失重曲线看出催化剂积炭量较高。若烧炭 时间过长、温度过高,将进一步导致催化剂活性降低 或失活,因此,严格控制烧炭时间和温度有利于催化 剂的再生。由此不难看出,热重分析曲线为催化剂 再生工艺提供了准确的参数依据。
扫描电镜和微区能谱仪(SEM-EDS)在催化剂失活分析中的应用 - 驰奔 - 电镜代理事业部 DEMA扫描电镜和微区能谱仪(SEM-EDS)在催化剂失活分析中的应用 - 驰奔 - 电镜代理事业部 DEMA

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