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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

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工业纯Fe的电子背散射衍射(EBSD)分析 (转载)  

2010-11-03 12:25:51|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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摘要:本文以工业纯Fe片为例,验证了电子背散射衍射的分析方法及其应用。电子背散射系统(EBSD)与能谱(EDS)作为重要附件与扫描电镜一起工作可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,当电子束逐点扫描分析时还可得到一种全新的图像晶体取向分布图,从而获取显微区域的形貌、成分及结构的面分布的定量分布结果。
       20世纪90年代初,电子背散射衍射技术(electron backscattered diffraction,EBSD)开始应用于扫描电子显微镜(SEM)中。此技术可以对块状样品上纳米级显微组织逐点作晶体学分析,获得晶体取向图,使扫描电镜上的显微组织、微区成分与晶体学或织构的分析相结合,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法,大大地拓展了SEM的应用范围。目前电子背散射衍射仪已经变成了类似于X射线能谱仪(EDS)的SEM的一个标准附件,成为材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具[1]。本文通过对工业纯Fe片的研究分析了电子背散射技术(EBSD)的实际应用。

1 实验方法
1.1 试样制备
   电子背散射颜色花样(Electron Backscatter Pattern,EBSP)取自样品表面5nm深度范围内[2],要获得一张清晰的衍射谱,样品制备极其关键。EBSP要求试样表面高度光洁,在测试前必须对试样进行表面研磨抛光处理,但在研磨抛光中形成的加工形变层会导致图像灰暗不清晰,应除去。通常的制样方法为,常规金相样品制备+电解抛光/腐蚀。不同的材料可以灵活采用不同的表面加工方法,金属材料可采用化学或电解抛光去除形变层;离子溅射减薄可去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层;某些结晶形状规则的粉末材料可直接对其平整的晶面进行分析[3]。
  本研究采用传统金相制备方法制备样品,然后用颗粒度小于0.5μm的抛光剂抛光处理,用稀硝酸腐蚀样品表面,清水冲洗后烘干,也得到了较好的测试结果。
1.2 实验设备
  实验使用的仪器是SEM SIRION-100(FEI公司,荷兰)和电子背散射衍射仪(TSL公司,美国)。
  如图1所示为美国TSL公司EBSD系统的基本构成。除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由DigiView相机、图像处理系统和计算机系统组成。EBSD的采集需要将样品倾斜为70.5°,以增强背散射信号,荧光屏与高灵敏的DigiView相机相连,EBSD经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EBSD的菊池带识别和标定。

1.3 实验步骤
  EBSD的主要分析步骤有[4]:
  (1)制备样品。
  (2)用标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的位置,并检查电镜工作状态是否正常。
  (3)安装样品(使用EBSD专用样品台)。
  (4)用SEM获取一幅图像,并确定分析区域,使样品待分析区域位置与标样上校正点处于同一聚焦位置。
  (5)条件设定,收集EBSD,计算机标定图谱。
  (6)数据存储,方便进一步处理和输出。

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图 1 EBSD 系统基本结构示意图  图2 纯Fe片的取向成像             图3
 
1.4 数据表示
  EBSD的数据表示分为两大类,一类是从传统的宏观织构测量中衍生出来的方法:理想取向、极图、反极图、欧拉空间;另一类是由显微织构得出的晶体取向及相互之间的关系的测量方法:快速晶体取向分布图、特殊晶界类(MAP)、重位点阵晶界(CSL)、RF空间图(Rodrigeuz Frank)、所有晶界取向错配度图形、重构的晶粒尺寸。

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图4  取向成像图                  图5 纯Fe片的EBSD相位图                图6 纯Fe片的晶界演示图

2 结果与讨论
2.1 取向测量及取向关系分析
  如图2所示为试验测得纯Fe片样品的取向分布图,图中用不同颜色来区分不同取向的晶粒,并添加了每颗晶粒的模拟晶胞。其中,红色代表<001>取向,绿色为<101>取向,蓝色为<111>取向,利用取向图我们可以方便的知道每颗晶粒的晶体取向。
  由于EBSD分析技术的选区尺寸可以小到0.5μm,因此,它特别适宜于进行微区的结晶取向分析[5]。目前,EBSD分析技术最直接的应用就是通过测量晶粒取向,获得不同晶粒或不同相间的取向差,测量各种取向晶粒在样品中所占比例,从而研究材料的晶界或相界、孪晶界、特殊界面(重位点阵)等等。
2.2 微织构分析
  图3 a所示的是连续扫描纯Fe片试样所得到的{001},{110},{111}方向的极图,图3 b所示的是法向(N),周向(C)和母线(G)方向的反极图。由极图和反极图可以看出晶粒并没有明显的取向,呈随机分布,说明纯Fe样品的上下表面并不存在择尤取向(织构)[6]。
  图4所示为连续扫描区域收集到的取向成像图,同样用不同的颜色来区分不同取向的晶粒。也可以根据晶粒颜色的分布状况进行判断。如图所示,各种颜色随即分布且比例相当,可以辨别出该Fe片试样并不存在择尤取向。
  基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可进行微织构分析。EBSD不仅能测量各种取向晶粒在样品中所占比例,还能知道这些取向在显微组织中的分布情况,并绘制出极图和反极图。应用EBSD研究结果表明,取向分布是集中地还是均匀地分布,对材料的性能有显著的影响,这是织构分析的全新方法[7-9]。
2.3 相鉴定
  目前,EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜X射线能谱分析中,可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氯化物,但EBSD有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问的分开,如直接区别铁的体心立方和面心立方。EBSD在相鉴定方面的另一个优势就是区分化学成分相似的相,如M7C3相和M3C相,钢中的铁素体和奥氏体[10]。
  如图5所示为纯Fe片的相位图,从图中可以清楚的辨别出该纯Fe片材料中Fe为Alpha相。
2.4 晶粒尺寸的测量
  传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能用常规浸蚀的方法显现出来,特别是一些孪晶和小角晶界。因此,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。EBSD方法是测量晶粒尺寸的理想工具,最简单的方法是进行横穿样品的线扫描,同时观察花样的变化。也可以利用EBSD将取向图转换为晶界演示图,图6是图2转换后得到的晶界演示图,从图中可以轻易的分辨出小角晶界和大角晶界。
2.5 应变测量
  材料微观区域的残余应力会使局部的晶面变得歪扭、弯曲,从而使EBSD的菊池线模糊,因而可通过观察菊池图像质量可定型评估应变大小。

3 结束语
  EBSD是进行快速准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。它与SEM一起工作,使得显微组织(如晶粒、相、界面、形变等)能与晶体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定和微区织构分析的新方法,它既有TEM的微区分析特点,又有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。扫描电子显微镜装有EBSD系统和EDS可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,这将大大方便材料研究工作。

参考文献
[1] 张寿禄. 电子背散射衍射技术及其应用[J]. 电子显微学报, 2002, 21(5):703-704.
[2] 高峰,海超. 电子背散射衍射在钢铁材料领域的应用[J]. 本钢技术, 2001, 5:8-11.
[3] 宓小川. XRD与EBSD在钢板织构研究中的应用[J]. 宝钢技术, 1998, 5:16-20.
[4] 美国TSL公司. 电子背散射衍射仪说明书[M], 30-81.
[5] Garmestani H, Harris K. Orientation determinnatuion by EBSP in an environmental scanning electron microscope[J]. Scripta Material, 1999, 41(1):47-53.
[6] 范雄.金属X射线学.机械工业出版社[M],138-141.
[7]陈家光,宓小川. Ni-Ti IF钢再结晶显微织构研究[C]. 宝钢-中钢第三次科技交流文集,上海:宝钢,1997:82-87.
[8] 田文怀,胡士廉等. 电子背散射衍射对电铸多晶体铜微观织构的研究[J]. 电子显微学报,1999,18(增刊):5-8.
[9] Ubhi H S, Bowen A W. Analysis and representation of electron backscattered diffraction texture data-examples from heat treated Al-Li alloy sheet [J]. Materials Science and Technology, 1996, 12:880-885.
[10] Doherty R D, Hughes D A, Juul Jensen D. Current issues in recrystallization: a review [J]. Materials Science and Engineering, 1997, A238:219-274.  

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