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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

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扫描电镜SEM/能谱仪EDS/WDS之-定量分析ZAF修正  

2010-12-06 14:48:48|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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-驰奔 编辑(转载请注明)

       所有固体样品定量分析的方法都是利用一个已知成分的标样,在多数情况下,(尤其金属)纯元素是适用的。无论是样品还是标样,都是在相同的试验条件下检测的。测出的相对强度比k,必需很精确,否则任何定量分析方法均会造成相同的误差。
假设k已经精确获得。由于存在几种效应,必需对他们进行修正,

1、原子序数效应,用因子 Zi 表示,它反映了样品和标样对电子的散射和阻滞不同;

2、样品内的X射线吸收效应Ai
3、荧光效应 Fi和在几种特殊情况时的连续谱荧光。


Ci=(ZAF)i ki
Ci---感兴趣元素的重量百分比。这个方法通常称为 ZAF法。
Ai--吸收因子:由于入射电子束激发的X射线产生于样品中的某个深度,所以这些x射线必需在样品中穿行各自的路程才能到达探测器。在这段路程上,某些X射线由于与样品中的各种元素的原子相互作用而受到吸收,因此最后到达探测器的X射线辐射强度降低了。
吸收修正因子
f(x)=I‘/I
I--在没有被吸收时的总的X射线强度。

I'--产生的X射线被吸收后的实际强度

Ai=f(x)std/f(x)spec

f(x)std--标准样品的标准吸收项

f(x)spec---样品的标准吸收项。

Ai---吸收因子


任何元素i的吸收修正因子,与他的质量吸收系数、X射线检出角度、加速电压Eo、元素i的KLM辐射的临界激发电压、样品的平均原子序数、平均原子量有关。


实际应用:
1、输入参数的不准确会造成严重的分析误差。输入参数(质量吸收系数,探测信号取出角度,加速电压。
2、为了减少这些误差的影响,吸收因子硬挨大于或者等于0.7?
3、为了使得吸收影响最小,应该在低的过压比和高的检出角度下检测样品。
4、为了改善分析精度,特别是低原子序数的元素或者能量小于等于1kev的x射线,需要更精确的用实验测定质量衰减系数和f(X)的函数。

如果样品平整光滑,定量分析最主要考虑的是背底修正和准确的x射线检出角。

检出角的误差主要影响吸收修正计算:计算误差随着检出角度的减小而增大。一般检出角度必须超过30°。
在多数的定量分析中,最重要的考虑是吸收因子 Ai,显然合理的选择扫描电镜的工作条件和质量吸收系数小的X射线(过压比小的X射线线系,从K-L-M,过压比逐渐增大?)有助于减小必要的修正。

原子序数因子Z:

所谓的原子序数效应:背散射电子和电子衰减。他们都与靶中的平均原子序数有关。如果样品和标样的平均原子序数不同,必需进行原子序数修正。
酷塞
公式中,Ri和Ri'分别为标样和样品的背散射修正因子。
Ri=样品中实际产生的总光子数 / 没有背散射时产生的总光子数
Q--电离截面。
S--为电子在  l<E<50KV范围内的阻止本领。

影响原子序数因子的主要变量是样品和标样的平均原子序数差。

特征荧光修正因子F:

如果样品中元素j的特征x射线谱峰能量E,大于元素i的Ec,那么在进行元素i的修正过程中必需考虑附加荧光。由于元素j的x射线有足够的能量二次激发元素i的X射线,所以必须做荧光修正。这样元素i产生的X射线高于只由电子激发产生的量。但是当(E-Ec)大于5kev时,该修正可以忽略。
扫描电子显微镜之--SEM-(能谱/波谱)定量X射线显微分析 - 驰奔 - 电镜代理事业部(DEMA)-博客
 连续谱荧光修正:由于从Ec到Eo总存在着连续谱,所以像束电子直接激发一样,连续谱段有足够的能量激发任何特征辐射,连续谱产生的辐射强度计算很复杂,原因如下
1、必须从Ec到Eo的能量范围对这种效应积分,但激发截面随连续谱能量而变化。
2、需要知道x射线连续谱与样品原子序数和电子束能量的关系
3、样品和标样间连续谱荧光效应不同。

在许多情况下,这个效应可以忽略不计。所以多数ZAF程序都没有连续谱荧光修正。这种修正可以忽略不计的情况:
1、当材料的f(X)为0.95或者更大时,连续谱荧光修正量不能忽略。这相当于利用轻基体中的某元素的X射线谱进行分析。
2、电压变化和检出角误差、荧光产额、吸收跳跃比对连续谱荧光修正影响不大。

3、当f(X)<0.95、Ci>0.5, 标样和样品平均原子序数接近相等时。可以忽略不计
4、所有结果都说明,为定量分析建议选用的工作条件:低过压比和高检出角度是适合的。

ZAF方法通常作为从相对测量强度数据获得定量结果的手段,这个方法适用于各种样品。但是该方法不适于应用小于1kev的x射线谱线进行分析,主要因为对某些必要的输入参数,和他们修正模型的近似值认识不足。为此利用低能x射线谱线分析不如高能x射线谱线分析的精度好。
Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis(J.I.Goldstein etc.)
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