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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

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扫描电镜SEM/EDS/WDS--颗粒和粗糙表面的定量X射线显微分析  

2010-12-09 17:45:27|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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 -  驰奔 编辑 (转载请注明出处)

      块状样品的定量X射线显微分析受到样品的限制,样品应该是平整的,并与电子束和X射线谱仪成已知角度。在这些条件下,未知样品的X射线测量强度与标样X-ray测量强度的不同仅仅是两者之间的成分差异而已。利用ZAF方法,结合已知成分的标样可以确定位置成分。
       实际上存在大量形状不规则的样品,他们不能满足理想样品的几何要求。包括颗粒样品,粗糙的样品,如断口表面。这些形状不规则的样品测得的X射线强度与平整标样不同,既因为是成分的差异,又因为是几何效应。通常的数据处理,不能补偿几何效应,致使这类样品的定量分析不精确。

扫描电子显微镜之--颗粒和粗糙表面的定量X-ray显微分析 - 驰奔 - 电镜代理事业部DEMA-博客扫描电子显微镜之--颗粒和粗糙表面的定量X-ray显微分析 - 驰奔 - 电镜代理事业部DEMA-博客
      有时能将形状不规则的样品固定,切片,抛光,制样成平整样品。但在许多情况下,这种破坏性的制备会失去有用信息。
定量X射线显微分析是如何补偿这种“几何效应”的呢?
      “几何效应”主要类型:质量效应,吸收效应,和较为次要的荧光效应。

质量效应:
当颗粒的尺寸接近块状样品中的作用区的大小时,电子会从颗粒的四周和底部逃出。因此X射线强度较块状样品低。其测量强度是球系那个颗粒直径的函数。质量效应总是使得颗粒的测量强度下降,对直径5μm或者更小的颗粒,在20KV及以上电子束加速电压下,效应更明显。

对于粗糙表面的块状样品,由于相互作用区的大小随表面倾角而变化,所以也能够观察到质量效应。在一个倾斜的样品中,作用区靠近表面,背散射系数增加,致使所产生的X射线强度比垂直电子束的样品减少了。
吸收效应:
颗粒具有一定的尺寸和形体,因此X射线的吸收路程和块状样品不同。由于吸收与路程按照指数关系变化,所以颗粒的几何条件对出射的x-ray强度影响很大。主要分为两种情况

1)、电子束的位置:当检测略大于作用区的颗粒时候,电子束轰击点与X射线探测器的相对位置严重影响检测谱

      
扫描电子显微镜之--颗粒和粗糙表面的定量X-ray显微分析 - 驰奔 - 电镜代理事业部DEMA-博客 
当在C位置,吸收路程最短;B点正常;C点吸收路程最长。

 在x射线能谱中如果2kev 以上的检测强度急剧下降,很容易识别出吸收效应。在分析小颗粒时,为了减小电子束位置带来的影响,用全区扫描覆盖整个颗粒
扫描电镜中,通常选择的X射线探测器的几何按照角度,会对吸收效应产生巨大影响
探测器的几何安装角度是由扫描电镜样品分析室的结构决定的。
对于垂直电子束安装的探测器,对于垂直电子束放置的平整样品,检出角度非常低,所以为了得到合适的检出角,样品必需倾斜。但对于球形颗粒来讲,不受样品台倾斜影响,检出角度依然非常低。对于小于5微米的颗粒可以充分激发,有足够的X射线强度。如果大于5微米那么X射线被样品,强度陡降。
对于高检出角安装的探测器,垂直电子束放置的平整样品,检出角度本身很高,所以不必倾斜样品。

2)、颗粒尺寸:二次吸收效应使得测量的k值也是颗粒直径的函数。在某种颗粒尺寸范围内,其作用区接近于块状样品。然而由于颗粒表面的曲率,吸收路程与块状样品相比减少很多。
对于粗糙表面的块状样品,吸收效应更显著。一个相对于x射线探测器随机取向的表面,其X射线吸收路程与垂直电子束标样的吸收路程明显不同。而且低能x射线比高能X射线受到附加路程的影响更严重。

因此高检出角度安装的探测器,来取代水平安装的探测器。

荧光效应:
电子束直接产生高能特征和连续X射线,它们又在比电子作用区大的体积内产生特征x射线荧光现象。99%的荧光效应产生于半径为10-100μm的荧光区域内,因为作用区内的x射线质量吸收系数值低于导致电子衰减的散射值。块状样品达到足够包含整个荧光发射区。而颗粒样品可能损失大部分荧光X射线,与颗粒尺寸有关,所以与块状标样相比,测量出的k值比预计偏低。

补偿几何效应:
1、忽略几何效应:从偏离100%的分析总量中可以直接给出与平整块状的偏差。

2、规一化法:采用忽略几何效应,通常导致分析总量偏离1,所以常利用简单的规一化法。在分析尺寸小于3μm的颗粒时,简单的规一化法很有效。这些颗粒中质量效应占主导地位,并且同样影响所有元素。

然而规一化法也可能出现很大误差,特备是测量低能和高能X-ray时候。当分析大颗粒和表面粗糙样品时由于吸收效应对吸收影响很强,而对高能谱线影响弱,这时候的规一化法会产生错误结果。

3、颗粒标样。利用成分和尺寸已知的颗粒作为标样测量k值。也可以把块状标样磨碎,然后利用其确定k值。
4、解析法:通过解析法能够预测k值和直径关系曲线,用以对未知样品进行定量分析

5、峰背比法:能量相同的特征x射线,和韧制辐射x射线虽然由完全不同的过程产生,但这两种辐射几乎来自相同的区域。他们在样品中也受到相同的吸收影响。

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