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扫描电子显微镜

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扫描电镜之:X-射线能谱EDS分析专业术语  

2011-11-27 23:00:43|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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驰奔 编辑(转载请注明出处)

扫描电镜之:X-射线能谱EDS分析专业术语 - 驰奔 - --COXEM有限公司 中国代表处--
准确度
- 仪器提供的测量分析值(不管是百变含量还是其他值)和真实值的接近程度。这经常用测量值和真实值之间的误差来表示。有两种形式的提法:绝对误差(测量值和真实值之间的含量绝对差别,如真实浓度20%,测量或者计算的浓度为22%,绝对误差为+2%);相对误差(绝对误差值除以真实值,上面的例子相对误差为+10%)

韧制辐射 - 这是一种由于电子在样品中的减速产生的在所有能量范围内变化的X射线。在EDS中,这些X射线是谱的背底,向上提高了存在元素特征峰。

浓度- 在很多情况下样品中的各元素分数用重量百分比表示或者ppm(10000ppm=1%)。对于一些类型的样品也是用其他单位,例如滤纸上的元素浓度可以表示为每平米厘米的微克数量。浓度可以表达为元素的浓度或者化合物的浓度。后者,从一种元素总测试的X射线,根据原子量和假设化合物的组成,可以很简单的转化为化合物的浓度。

处理时间,时间常数- 放大器用来处理电压脉冲的时间,长的处理时间可以以获得最好的信噪比,从而改善分辨率,短的处理时间可以提高输出计数率,但产生和峰的几率增加,同时分辨率下降

死时间 - 总的分析时间实际用在处理(测量)X射线的部分时间,因为在每个X射线脉冲在测量时,系统不能处理和测量进入探测器的其他X射线,因此说成是“死”。在实际的分析中,总的分析时间延长,所以在控制器上设置的分析时间(例如 100s)是活时间。活时间是指系统未被占用处理脉冲的一段时间


探测效率 - 离开样品,被按照顺序测量和计数的X射线的比例。

逃逸峰 - 在Si基探测器重,逃逸峰发生在每个真实峰1.74kev以下。逃逸峰很小(最高是母峰的1%),为了定量分析,它们必须从谱中消除。

强度 - 一个特定元素或者由探测器处理的所有能量X光子数量(总的计数率)。在某些条件下(尤其和电子显微镜激发电子束有关),谱峰强度可调整(一般使用Co标样,标准化校正谱峰强度),通过将强度表达为单位电子束流的计数(例如,计数量/nA)。强度也可以表达为在分析期间的总计数或者cps。

基体效应- 由样品中其他元素初级吸收,
二次吸收和可能的二次荧光效应引起的,样品的所有成分,特别和对于给定元素强度测量相关的效应,
最小检测限 - 样品中,可以在给定的分析时间内明确鉴定的的最低元素浓度。由于这需要高于背底以上有统计上显著的计数量,如果峰高于背底两倍标准偏差,元素存在通常说的置信度为95%,或者三倍“sigma”置信度为99%等等。在给定基体上的最小检测限,P/B=2/1,P纯粹峰强度,B为背底强度。通过增加总的计数率,降低峰背比,或者延长总的计数时间,可以改善最低检测限,
过压比 - 入射电子束压力和电离感兴趣的原子电离能之间的比值。通常过压比越高,元素激发效率越高,每个入射电子产生更多的X射线。但过大的过压比,X射线出射深度加大,发射出样品的总量会减少。

定性分析 -  确定样品中有那些元素存在,和每种元素的含量多少没有太大关系。
谱峰分(剥)离 - 系统从两个重叠的谱峰或者把谱峰从背底中分离出来的能力。这个依靠多种系统参数调节,包括探测器各种能量分辨率,主放大器参数,谱峰鉴定和峰剥离的通常计算能力。

精度 -测试重现性程度的指标。这个可以是未经处理的强度数据,也可以是最终的计算值。在任何一种情况下,通常都被表示为百分比。例如重复多次测试平均强度值是50000,变化范围是49000到51000。这个变化可以表示为 50000+/-1000 或者+/-1000/50000*100%=+/-2%. 统计精度是固有随机事件几率的变化量,例如X光子和它的Sigma=(N)^1/2。无论是给定的计数还是最终的计算值,精度只描述数据的一致性,而不是它的准确性
分辨率 - 在谱图中单个分离峰的全峰半高宽。FWHM (full with at half maximum),分辨率随着X射线能量变化,分辨率是探测器性能的尺度,但是不能充分定义整个系统分离不同元素谱峰的能力
再现性 - 仪器重复给出同一个条件和测量值下的能力。通常,这和统计对精度的贡献不同,如果再现性很好,精度将是测量值中唯一可变。再现能力也以百分比变化给出- 例如,0.1%再现性意思是,一个平均50000计数强度在+/-50个技术间变化。
标样 - 包含了各种元素已知浓度的样品,和未知样品相比具有近似的比例用于分析会更好。标样的获得,是通过使用其他分析方法进行独立分析过的实际样品,例如湿法化学分析,或者由准确称量的纯化学品混合在一起制成。这些技术的组合作为少量标样的开始,以不同的比例混合它们,产生其他标样。另一种方法是使用纯元素或者化合物标样的组合来拟合成一个标准样品。用于电子激发,通常不太可能获得一个在亚微米尺度均匀的复杂标样,因此,习惯上使用纯元素作为标样。
和峰 - 脉冲堆积引起和峰,在能量相当于主峰之和的地方显示。
半定量分析 - 样品中元素近似浓度的鉴定,常常是各个元素之间的百分比率,而不是直接的定量百分比。归一化的都是半定量

吸收系数 - 描述给定材料中特征能量X射线穿透距离。最普遍的形式,称为质量吸收系数
杂散辐射峰 - 能谱中包含来源于非样品分析点小的峰,来自样品杯,仪器样品室中的部位,主要是 有杂散电子激发的,例如背散射电子,很大可能被探测器接收,可以使用好的准直器使其进入探测器最小化,但很难完全消除。

瞬间接收范围- .在同一个分析时间内,测量和存储不同元素不同能量x射线谱的能力。

灵敏度 - 这是一个被滥用的词,很多时候,用于描述最低检测限,探测效率,给定元素的峰强度,其他多种的通常是不确定的分析方法、
仪器或者样品特性。通常最经常用的是描述单位浓度的谱峰强度。
ZAF定量修正方法-
根据纯元素强度测量值和原子序数效应修正因子的合成,将X射线强度转化为浓度。由于入射电子束激发的X射线产生于样品中的某个深度,所以这些x射线必需在样品中穿行各自的路程才能到达探测器。在这段路程上,某些X射线由于与样品中的各种元素的原子相互作用而受到吸收,因此最后到达探测器的X射线辐射强度降低了。由于从Ec到Eo总存在着连续谱,所以像束电子直接激发一样,连续谱段有足够的能量激发任何特征辐射,连续谱产生的辐射强度计算很复杂

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