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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜性能测试组合标样说明  

2011-11-08 10:40:16|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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       扫描电镜性能测试组合标样(SEM Performance Standards),国外应用十分普遍,但价格十分昂贵。而且,出于某些原因,扫描电镜和X射线能谱仪厂家通常也不提供。这对于新手来说,尤其是个大问题。其实,这些品种,在我们国内早就有所研制。只是未为大多数人所熟悉。因为它们实际是仪器有机的组成部分,无论从新仪器性能的调试和检验,还是到平时分析工作的需要和计量认证,都是离不开的。(请查阅ISO 15632:、GB/T20726、ISO 22309、ISO 16700、GB/T 17359、GB/T 20725、JJG901、GB/T 15075、JG 011-1996-LN-FF、JJG550-88-LN-FFF等国际和国家标准的有关规定和“扫描电镜测长问题的讨论”一书)
我们新近研制的扫描电镜性能测试组合标样台将以下一些品种集中在一起(见下图),使用起来应较为方便:
1. 法拉第杯;
2. EDS能谱性能检验标样一组:包括F、C、Mn、Co、Si 等8个标样;
3. 低倍率放大标样:G4、G250、G125三个栅网;
4. 中高倍率即测长标样1或2个:S5000或S1000;
5. EBSD标样:单晶硅;
6. 背散射图像标样:CUZNPB合金;
7. 高倍分辨率标样:碳蒸金分辨率标样,适用于场发射扫描电镜
8. 中倍分辨率标样:中倍分辨率标样(永久性),适用于W灯丝SEM和EPMA。
扫描电镜性能测试组合标样说明 - 驰奔 - --COXEM有限公司 中国代表处--
 
                              扫描电镜性能测试组合标样安装示意图(直径25mm)
上述标样可以按如下三个组合提供给不同的用户,包括电子探针用户
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 说明:1.中等组合:适用于W灯丝SEM和EPMA;2.高等组合:通常适用于场发射扫描电镜;3.全性能组合:通常适用于场发射和EBSD
价格优惠:成套者优惠10%详细介绍见另有说明(请联系 srd2009@yeah.net

1. 法拉第杯
用于测定电子束电流大小。主要由钼片组成,小孔直径约为100微米,对电子束流的接收率通常大于98%,因此,其吸收电流的大小即为束流的大小。
2. EDS能谱性能检验标样一组:包括F、C、Mn、Co、Si 等8个
根据国际标准ISO 15632:2002和国家标准GB/T20726-2006规定,为了对不同设计的能谱仪性能测定和进行比较,同时依照 ISO 22309﹕2006 能谱定量分析标准规定,能谱实验室应按规定的程序定期检查校准仪器。因此,需要下列八种标样:
     1、聚四氟乙烯;F和C分辨率
     2、电解锰(或MnO2);
     3、氟化钙(CaF)
     4、玻璃碳(或金刚石)
由于该标准同时还规定了对探测器还应使用Ni和Cu标样对“能量与仪器效率相关指标L/K比值的确定”,即该组合中还应使用:
     5、铜标样
     6、镍样标
     7、钴标样(强度校正用)
     8、硅标样
3. 倍率放大标样:G4 G250 G125 三个栅网
     1.G125微米扫描电镜放大倍率校准标样
G125栅网的20个网格线距的测量结果可表达为250.94±2μm,
每个网格的线距结果可表达为12.55±0.1μm(取两次结果的平均值);
     2.G250微米扫描电镜放大倍率校准标样
G250栅网的10个网格线距的测量结果可表达为250.82±2μm,
每个网格的线距结果可表达为25.08±0.2μm(取两次结果的平均值);
     3.G4微米扫描电镜放大倍率校准标样
G4栅网中G4-1 的4个网格线距的测量结果可表达为662.5±2μm;
每个网格的线距结果可表达为165.6±0.5μm;
G4-2 的5个网格线距的测量结果可表达为622.65±2μm;
每个网格的线距结果可表达为124.5±0.4μm;
G4-3 的8个网格线距的测量结果可表达为661.3±2μm;
每个网格的线距结果可表达为82.66±0.25μm;
G4-4 的10个网格线距的测量结果可表达为622.3±2μm;
每个网格的线距结果可表达为62.23±0.2μm;
(本资料参见周剑雄等编2006年出版的:“扫描电镜测长问题的讨论”一书)
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 图4 扫描电镜下栅网均匀性检查照片
(A、B为G125栅网,C、D为G250栅网,E、F、G、H为G4栅网)

4. 倍率和测长标样1或2: S1000或S5000(不含E区)
A区:40000.6±4.2nm(X方向)、40001.8±4.2nm(Y方向)、
B区:20000.4±1.8nm(X方向)、20000.0±1.8nm(Y方向)、
C区:10000.2±0.5nm(X方向)、10000.0±0.5nm(Y方向)、
D区:5000.0±0.6nm(X方向)、5000.3±0.6nm(Y方向)、
E区:1000.4±0.7nm(X方向)、1000.4±0.7nm(Y方向),置信限为95%,k=2。
(详细资料参见周剑雄等编2006年出版的:“扫描电镜测长问题的讨论”一书)
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5. EBSD标样:单晶硅
我们提供的单晶硅大小为6-8mm的正方形硅片。正面光洁度好。可获得如下的EBSD花样照片,是有EBSD附件的用户必选的标样。
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图 一种硅的EBSP(左)和其菊池带标定(右)
 
6. 背散射图像标样:铜锌铅合金
背散射电子图像灵敏度指标是分析材料时的一个重要指标,有重要的实际使用价值。因此,国际上有多种标样用于这一目的,以检验扫描电镜和电子探针背散射电子图像灵敏度和质量,通常使用的标样有以下几种(摘自某公司资料和报价):
79520-01       BSE Reference, Nickel    (Z=28)/Copper (Z=29)        each      495.00   USD
79520-02       BSE Reference, Palladium (Z=46)/Silver (z=47)         each      495.00   USD
79520-03       BSE Reference, Platinum (Z=78)/Gold (Z=79)            each      495.00   USD
79521-01       Duplex Reference Specimen                                     each      589.00   USD

大家公认的是其中79521-01标样最佳,因为其两相的原子系数的差别最小。但长期以来,国内一直没有这样的标样,直到今天我们才有机会研制成功了与79521-01完全相似的标样,其内部结构和成分特点见下图和下表,其两个主相的平均原子序数差在0.06以下。是一个十分优异的检验背散射电子图像灵敏度和质量标样,其成分的稳定性可用于检查能谱的定量分析。
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铜锌铅合金的背散射电子分辨率照片
 7. 碳蒸金分辨率标样:高倍分辨率标样
分辨率是形貌结构类放大仪器如光学显微镜和电子显微镜的最重要的性能指标之一,对扫描电镜而言,仪器的先天条件决定了其所能达到的最优分辨率,但是实际使用中往往低于这个分辨率指标。测定和检查扫描电镜的分辨率需要有分辨率标样。碳片蒸金颗粒样品是理想的扫描电镜分辨率标样。本文介绍了扫描电镜分辨率标样的发展和制作工艺,说明了对扫描电镜分辨率标样标定的要求,对扫描电镜分辨率的测量做了简单的描述,最后介绍了我们制作的三种类型的分辨率标样:磁带蒸金样品、碳片蒸金样品和碳片蒸Sn-Au样品,其中磁带蒸金样品和碳片蒸Sn-Au样品可以作为电子探针和普通钨灯丝扫描电镜的分辨率标样,碳片蒸金和碳片蒸Sn-Au样品可以作为场发射扫描电镜的分辨率标样。(详细资料参见周剑雄等编2006年出版的:“扫描电镜测长问题的讨论”一书)
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 碳片蒸Sn-Au样品的扫描电镜照片

8. 永久性分辨率标样:中倍分辨率标样(永久性)
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