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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜应用:钢铁中非金属夹杂物的研究方法  

2011-02-14 08:55:38|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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        夹杂物鉴定技术,可分为两类。第一类是在位鉴定检查。在位鉴定检查是在夹杂物和钢的基体不分离的情况下进行检查,它可分为宏观在位检查和微观在位检查。宏观在位检查有:低倍酸浸、硫印、X光透射、超声波检查等。这些方法可以确定夹杂物(或缺陷)在钢材或工件中的位置、尺寸和分布。根据这些检查的结果可以评价工艺因素对钢清洁度的影响,可以发现肉眼难于发现的夹杂物缺陷,避免继续加工或投入使用,造成不应有的损害和损失。但是宏观在位检查往往不能确定夹杂物的类型和组成。微观在位检查弥补了这方面的不足。
  微观在位检查是用显微镜鉴定钢中的缺陷或夹杂物。显微镜鉴定法已有很长的历史,用显微镜可检查夹杂物的光学特征,如透明度、色泽、偏光效应、耐磨性和耐侵蚀性等。人们根据这些特征来推断夹杂物的类型和组成。但是,由于它不是直接分析,即使是有经验的内行也难免有时误判。近些年来随着X光显微镜分析技术的发展,使微观在位分析产生了飞跃。只要镜下观察到的夹杂物,就比较容易确定其元素组成,根据元素组成又可推断夹杂物的矿物结构。  
  另一类鉴定方法是移位检查鉴定。在位检查鉴定有很多优点,生产上应用很广,但在位鉴定不能确定夹杂物的平均组成。夹杂物的移位鉴定弥补了这方面的不足。常用的移位分析法有酸法、卤素法、电解法等,其中尤其是以电解法最为安全方便,便于分析夹杂物类型、粒度和组成。移位鉴定分析可以避免基体对分析的干扰;但处理不当时,会损害夹杂物形貌。
  下面就夹杂物的检测方法作一介绍:
  1.金相观察
  金相显微镜是研究钢中非金属夹杂物的重要工具,是发展历史最长,应用最广的一种检测方法。在20世纪50、60年代已经发表过专著[x1][16]。近几十年来,虽然现代物理冶金的研究工具有了飞跃的发展,但由于金相显微镜具有操作简便、造价低廉、功能多等特点,它不仅能够鉴别夹杂物的类型、形状、大小和分布,并可研究夹杂物与材料性能之间的定量关系,所以传统的金相技术至今仍被广泛应用。
  金相鉴别方法具有以下优点:
  1)观察者可直接通过金相显微镜观察试样抛光表面上夹杂物的形状、大小及分布,不需要对夹杂物进行电解分离,从而避免了非金属夹杂物遭受化学试剂或电流的影响以及外来杂质的干扰;
  2)金相显微镜造价低廉,操作简便,试验周期短,适合于生产中对产品和材料质量检验的需要;
  3)通过直接观察夹杂物的形状、大小及分布,研究钢中非金属夹杂物与钢基体之间的变形行为和断裂关系,为评价夹杂物对金属材料性能的影响提供参考依据;
  4)随着体视学与定量金相技术的发展,材料研究进入了三维组织形貌与材料使用性能建立内在联系的阶段。利用图像自动分析仪,可迅速而准确地测定钢中非金属夹杂物的含量、粒度、质点间距和体积百分数,为合理地利用材料和科学地评定产品质量提供了可靠的原始分析数据;
  5)金相显微镜具有功能多的特点,目前大型金相显微镜都带有明视场、暗视场、偏振光、相对、干涉相衬和显微硬度等附件。利用这些特殊装置可测定非金属夹杂物的光学性质、力学性质和本来色彩等特征;
  6)在金相鉴别的基础上,可为电子探针成分测定和电子衍射结构分析提供最小的分析范围。
  金相鉴别方法的不足在于:
  1)单独使用金相分析方法不能直接确定非金属夹杂物的化学成分及某些物理性质;
  2)由于非金属夹杂物在钢中的存在比较复杂,它的类型、组成、结构、形态和尺寸大小等常常随着钢的成分、冶炼条件、冷却速度和其它处理条件的改变而变化,如果不和其它分析方法(如电子探针、扫描电镜等)结合起来进行综合试验,单独采用金相方法不能全面地鉴定和研究未知的夹杂物;
  3)采用金相方法虽然可以确定金属材料中非金属夹杂物的分布、数量、形状和大小,但往往受到金相磨面的限制。
  2.扫描电镜
  扫描电子显微镜(SEM)是材料学领域中应用最为广泛的一种电子显微镜。SEM广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易性,又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。SEM是20世纪30年代在德国由Knoll和Von Ardenne首创的。在20世纪40年代,美国RCA研究所实验室的Zworykin,Hillier和Snyder对它的进展起了重要作用,但是,他们的成功最终受到当时真空条件的限制。现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果。
  SEM是近几十年来才趋于完善的一种电子光学仪器,它利用入射电子束与试样作用产生的各种信号,可对试样进行形貌观察、成分分析等多方面工作。SEM具有分辨本领高、放大倍率变化范围宽(放大率可从十几倍连续放大到几十万倍)、成像焦深长、立体感强等特点,可对凸凹不平的断口表面的宏观和微观形貌特征进行观察和分析。SEM还备有X射线谱仪,可对断口表面进行成分分析。
  3.电子探针X射线显微分析
  电子探针X射线显微分析简称电子探针。它的结构与扫描电镜相似,新型的电子探针是一种综合性的测试分析仪器,能同时获得微区成分、微观形貌、晶体结构等信息,是研究冶金缺陷的先进工具之一。由于电子探针具有分析区域小、分析元素范围广、分析灵敏度高、分析速度快且不损耗试样等特点,它在冶金学、地质和矿物学、材料科学等领域得到了广泛的应用。在分析钢中非金属夹杂物的成分时,将电子探针与金相鉴别方法紧密的结合起来,直接测量与金相观察相对应的夹杂物成分,对识别钢中非金属夹杂物的属类和进一步追溯夹杂物的来源是很有价值的。
  4.大样电解法[x3]
  电解法是从钢中提取夹杂物的重要方法。用电解法分离钢中的夹杂物是Fitterer于[x4]1931年提出的,当时电解法用于分离碳钢中的一些稳定氧化物。七十多年来,电解法的研究不断深入,现在对各种合金钢和纯铁中的各种夹杂物,包括化学性质很不稳定的一些硫化物,都能应用电解法分离。所以电解法是目前应用最广泛的分离夹杂物方法。
  大样电解是由德国人开发的,随着连铸的发展,日本各大钢铁公司相继使用了这种方法。北京科技大学冶金系炼钢实验室参照有关资料,自1981年开始筹建设备,1982年运转,1985年正式通过冶金部鉴定。马鞍山钢研所在大样电解方面也做了些工作。大样电解法在我国日益受到人们的重视。大样电解具有以下特点:
  1)试样大,电解时间长。大样电解为了捕获更多的夹杂,试样尺寸为φ60×150mm2,样重3~5公斤,电解时间约20天左右;
  2)大样电解法利用碳化物粒径比较细小的特点,用淘洗法(或水簸法)把碳化物淘洗掉,将大颗粒夹杂和铁氧化物留在槽底,最后用磁选还原,把夹杂物分离出来;
  3)可按夹杂物的粒径进行分级;
  4)大样电解法的不足是不能完全保留云雾状的αAl2O3团。
  用大样电解检查连铸过程中不同工艺阶段钢中夹杂物的变化,对改进连铸工艺,提高连铸坯质量有重要作用。
  5.硫印
  硫印检验法是宏观印痕检验的主要方法。它可以直接显示硫化物在钢中的偏析和分布。它是利用硫酸溶液与钢中的硫化物发生反应放出硫化氢,再与印相纸上的银盐反应成棕色的硫化银沉淀物,以检验钢中的硫并间接检验其它元素的偏析情况。硫印法是随着连铸的发展而出现的,在评定钢的清洁度时,克服了金相法、全氧法和电解法试样较小的不足,检验所覆盖的面积大,具有较强的代表性。20世纪80年代日本等高连铸比的国家相继开始用硫印法评定连铸坯的清洁度[x5]。
  但是,随着纯净钢冶炼技术的不断发展,钢中硫含量不断降低,硫印检验结果受到了一定的影响和限制。
  6.树枝晶显示[x6]
  用显示连铸坯的树枝晶和观察测量其次级组织(一次枝干间距、二次枝干间距)来研究钢液凝固中的问题,是20世纪60年代后期发展起来的检测方法。以往研究钢液凝同的方法,如为人们所熟知的翻倒法、测温法、示踪法等都是很繁杂的,很难在现场反复地进行。显示树枝晶,测量其二次枝干间距来定量地研究铸坯凝固的方法,是研究钢锭和连铸坯生产中质量问题的一种简便可靠的方法。
  1950年B. H. Alexander和F.N. Rhines试图定量地表观树枝晶组织[x7],以后人们通过广泛的实验发现一次枝干、二次枝干间距与溶质浓度、成长速度等有一定的关系。显示树枝晶一般采用电解腐蚀或化学腐蚀。碳素钢和低合金钢一般采用化学腐蚀,即采用显示磷偏析的Stecd试剂(含有铜盐的酸性腐蚀剂)。使用Steod试剂对钢的磨光表面进行腐蚀,可以清晰地显示出树枝晶的主干和次级组织。在酸性溶液中,铜离子被铁所置换,铁被溶解,铜则沉积下来。由于首先结晶的树枝晶枝干相对纯净,铜就优先在那里沉积。因此,腐蚀后的试样经过轻度抛光后,凹陷的枝干上因嵌有铜而发亮,轴间部位则发暗[x8][24]。这样就可以获得清晰的树枝晶图像。
  采用显示树枝晶的方法腐蚀出树枝晶以及它的次级组织,定量测定树枝晶二次枝干间距,从而研究钢液凝固中的问题,是热酸浸和硫印显示低倍组织等方法难以实现的。根据枝晶显示所显示的枝晶形态,能够测得其二次枝晶间距,进而可推算出局部凝固时间和冷却速度,同时还可测得柱状晶生长的偏角,据此可以了解液相穴内钢液流动状态。这些对于研究铸坯中夹杂物分布以及凝固组织和铸坯质量的关系是非常有用的。
  二次枝干间距可以在显微镜低倍放大(5~20倍)下直接测量,也可以按一定放大倍数拍成照片后间接测量。一般连续测量3~4个枝,然后取平均值,以得到较为准确的结果。在本研究中,根据枝晶显示得到的高分辨率图像,使用图像处理软件“Photoshop”和工具软件“万能标尺”测量二次晶间距。
  7.光谱分析[x9]
  光谱分析包括发射光谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析等几种。目前炉前分析的主要方法为X射线荧光光谱分析。X射线荧光光谱分析是随着仪器工业的发展而出现的一种分析方法,其基本原理是:当物质受到强烈的X射线辐射时,物质中各组分的原子吸收一部分入射X射线的光量子,使原子发生阶跃。不同的阶跃过程所释放的能量亦不同,所得到的X射线荧光也有波长不同的谱线。只要测定每一条谱线的波长并考虑仪器的分辨率,就可定性分析试样中存在哪些元素。将测试样与标准试样的工作曲线进行比较即可定量分析元素的含量。X射线荧光光谱分析的优点是:操作方便、准确度高,分析速度快,既可作常量分析,又可测定纯物质中某些杂质元素

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