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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜应用之:观察磁性材料中的问题  

2011-03-11 23:23:46|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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作者:-  驰奔  转载请注明出处)

        电子显微镜观察带有磁性的材料,需要退磁,这个是定论?其实还是具体问题具体分析!需要退磁的理由我想主要基于以下两个原因:
一、破坏
电子光学系统的正常工作:一般扫描电镜物镜和扫描线圈都是电磁场控制,而电磁透镜的磁通量和物镜焦距的关系,物镜焦距和放大倍数的关系,扫描线圈的偏转磁场大小及扫描光栅都是程序控制,是固定的。这个程序的设置,一般要求环境杂散磁场强度小于3个毫高斯。一般样品表面距离物镜下极靴仅仅10mm左右,如果样品具有磁性,其磁场势必对电子光学系统的工作造成破坏。
       当然这个破坏有两层含义:

其一,影响电子光学系统的性能,主要表现在,改变物镜磁场强度,焦距不准所测得的工作距离和物理工作距离产生误差,进而造成放大倍数误差;叠加的磁场影响扫描线圈的交变偏转角度磁场,可能对扫描光栅的编址没有特别影响,也就是说图像像素不会紊乱,但会影响扫描区域的大小,从而使得实际放大倍数不准确;叠加的磁场可能不均匀,使得物镜磁场偏离轴心对称,造成额外
象散,如果样品磁场过强,物镜象散过大超过象散器的校正范围,严重降低分辨率。以上对电子光学性能的影响,也会会导致EDS分析过程中,对电镜参数的识别错误,从而造成计算误差加大。但不会对电镜器件造成物理破坏,取出磁性样品,电子光学系统性能自动恢复。有人说会对物镜极靴

其二:就是很多人讲的污染电子光学镜筒,主要是磁性粉末材料在样品杯上固定不牢固,吸附在物镜下极靴表面或者电子光路中,一旦被污染,电子光学的性能无法自动回复,只能拆卸清洗维护,这个维护相对一般的清洗镜筒还要麻烦的多,有时必须非常专业的工程师来做;另外有的较大块状样品如果粘的不牢固,被吸附到物镜下极靴,磕碰可能会造成物理破坏。磁性粉末观测是必须倍加小心!

举例:再次重申电镜不能做磁性样品的通知

  理工科、医科各学科组:

近来发现电镜性能下降, 经检查主要是有的用户送检带磁性样品所造成。该类样品对场发射扫描电镜, 尤其是透射电镜产生严重影响。样品直接置于透射电镜的物镜中间, 并极靠近极靴, 磁性样品很容易磁化电镜的“心脏”部件-物镜极靴, 增大像散和图像畸变, 造成电镜分辨率下降, 结果会使一台高性能电镜变成有缺陷的低档次电镜。另外,粉末磁性样品极易吸附到极靴表面和光学通道上, 影响电镜观察质量。

为了确保仪器性能和提高使用效率、保证电镜的测试质量,并向师生提供满意的服务,我们再次申明:明显有磁性的样品(包括已退磁的磁性和微磁性样品)请勿送透射电镜观察;已退磁的样品可进行扫描电镜观察,但在送样时需对样品情况做出特别说明,经我室工作人员确认后,再上机观察。未经许可测试带磁性样品并对电镜造成影响者,将停止该课题组的上机资格,请各位大力配合。对您的合作我们表示感谢。

                                     中山大学测试中心物相与结构分析室

                                   2008年1月4日 
             “结果会使一台高性能电镜变成有缺陷的低档次电镜” 危言耸听,其实没那么严重,物镜本身就是使用线圈磁化极靴来获得低像差电磁透镜,断电后,磁场自然消失;另外物镜具有消磁装置。物镜采用工业超纯铁制作,内行应该知道磁性规律。

二、改变焦点位置:样品表面的磁场很强,而且不均匀,可能直接改变电子束样品作用区编址,使得图像像素紊乱。无法获得良好的材料形貌图像。

       以上两点是定性而言,
用分析型透射电镜观测铁磁样品的研究 肖觉民(湖南大学材料测试中心) 这篇文章是对磁性样品观察定量的研究,值得推广借鉴。

        结论:

       如果希望对磁性材料的进行扫描电镜观察分析,带有磁性的材料,确实应该退磁,而不应该抱怨。 当然具体如何退磁,还是要从磁性材料本身入手,有退磁专用设备,一般很少在扫描电镜附属设备中讨论,是材料专业的事情;另外仪器管理人员也应当提出针对自己电镜,观察铁、磁性样品的具体解决办法,而不应当一概否决铁、磁性样品。

以下链接两个帖子,来辨析用户对这个问题的一些看法。

很有代表性的帖子:为什么有磁性的样品不能做SEM?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081015/1533551/ 

引用网友:大陆先生的话:“原则上电子在磁性样品表面受到局部磁场下的洛伦兹力会发生偏转影响观测效果,但对大多磁性材料尤其是并非特别硬或磁能积不高的材料如铁氧体材料,这个担心是多余的,不过磁性粉末样品对电镜有可能带来污染这是肯定的,建议烧成陶瓷块体、抛光后再做SEM,相信实验老师不会说什么,注:如果是一般的扫描电镜,氧化物观察一般还需要镀1nm左右厚度的Au或C。”
大陆先生的贴图是:BSE图像
看的出来是这位网友是磁性材料的行家,而且对扫描电镜也比较熟悉。说明两个问题

1、弱磁性材料,进行扫描电镜观察图像质量应该不会有太大影响,对物镜的象散影响应该可以通过象散器校正。但严格的来讲应该考虑磁场对放大倍数的影响,不应该仅限于是否能够获得图像和是否污染电镜考虑。

2、强磁性材料,可能造成图像紊乱。

扫描电镜(SEM)应用之:观察磁性材料中的问题 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---扫描电镜(SEM)应用之:观察磁性材料中的问题 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---
                                                    球形四氧化三铁 扫描电镜 se图像
扫描电镜(SEM)应用之:观察磁性材料中的问题 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---扫描电镜(SEM)应用之:观察磁性材料中的问题 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---

 多面体四氧化三铁    se图像                             立方体四氧化三铁 se图像

扫描电镜(SEM)应用之:观察磁性材料中的问题 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---
钕铁硼强磁材料扫描电镜 se图像

关于SEM磁性样品制备中去磁的问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070715/909306/
这个帖子主要提出不光是磁性样品,具有铁磁性的样品,观测的问题!这个问题应该由供应商来回答最好不过了,很遗憾只是个问题而已!
不过也别难为情,
兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室,也在选用该型号。

与驰奔年龄相仿的表兄是兰大物理磁学毕业的,虽然他不喜欢这个专业,记得上大学的时候还是要和我们互相吹吹牛,兰大磁学专业水平是全国第一云云,看来现在是落后了,买了小日本的产品,小日本还要笑话,这个决策怎么能让小日本瞧得起呢?

驰奔在本博客进行了分析:
扫描电子显微镜之--低像差物镜和分析型扫描电镜

磁性材料根据工序的不同,我听说在充磁之前也没有磁性,对于材料微观形貌的观察,应该在充磁之前。但日本超高分辨率的冷场扫描电镜似乎天生具有充磁功能,如果不能正确选用只能和帖子的主人那般无奈。
因此具有铁磁性的样品确实不适宜选用日本超高分辨率的
冷场扫描电镜
视频: 做扫描电镜实验如何制备磁性粉末

引用:
http://u.youku.com/香飘飘莲子羹     感谢分享,不以善小而不为!
对不同的电镜要区别对待,精心设计制造的扫描电镜物镜下极靴以下的空间磁通量为零,因此虽然扫描电镜电子透镜有很强磁场,但样品室中有很强的磁场不存在。只有少数电镜是例外的,例如,透射电镜扫描电镜附件,日本的超高分辨率冷场扫描电镜。
       原来半浸没透镜,使用还是挺普遍的,

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