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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜--羟基磷灰石涂覆管状表面的表征  

2011-05-04 23:19:03|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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-驰奔 编译    (转载请注明)
PAVITHRA RAMANARAYANAN

University of Rochester     Department of Chemical Engineering
Practical Electron Microscopy

摘要

在这个项目中,我们研究了羟基磷灰石在不同的参数下,如电流密度、沉积时间、基体材料,涂镀在管状表面的特性。获得的涂层显微图像显示羟基磷灰石晶体在基体上的生长。同时进行成分分析,确定晶体确实是羟基磷灰石。使用不同的电子显微技术,如背散射电子成像,可变压力模式成像来获得显微图像。样品溅射黄金镀层以降低图像采集过程中的充电效应。

介绍

羟基磷灰石
       羟基磷灰石是一种在人的骨骼和牙齿中发现的一种矿物,其化学式为Ca10(PO4)6(OH)2。主要是白色,在合适的基体和合适的条件下生长,具有棒形六方棱柱晶体结构。密度3.156 g/cm3 ,分子量 502.31。羟基磷灰石涂镀在金属/金属合金表面具有多种用途。它可以作为牙科/整形外科植入物,因为其具有很高的osteo-integrity。钛合金和钴合金已经被用于外科修复的基板。另一方面,金属/金属合金涂镀羟基磷灰石,能够被用于中间温度的固体氧化物燃料电池模块,配置适当的阴极,由羟基磷灰石作为电解质膜的燃料电池,由于其在200摄氏度的低温区,具有高质子传导率,显示其比其他燃料电池高几倍的传导性,

管状基体的意义
       对于生物植入材料和燃料电池,研究总是集中于在平板基体材料上涂镀羟基磷灰石。使用管状基体在以上两种情况下具备几个优势:更高的涂覆效率;由于设计的优势,非常非常容易填充和osteo-integrity在人体系统中,在燃料电池方面,由于增加氢气传输,增强了多种功效。 

对于管状燃料电池,典型的结构包含阳极,阴极和电解质薄膜,为发电能量的电化学反应提供质子。羟基磷灰石涂镀金属/金属合金将充当电化学反应的阳极,其中HAP(羟基磷灰石)为电解质薄膜。扫描电镜--羟基磷灰石涂覆管状表面的表征 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---

 图一 管状燃料电池   单一机组

而且管状燃料电池具有更短的启动时间。对于燃料电池应用设计也是一个巨大的优势,作为一个燃料电池的圆柱束更容易成比例增加。
扫描电镜--羟基磷灰石涂覆管状表面的表征 - 驰奔 - ---DEMA 驰奔---

  图二 管形燃料电池 整体机组 

涂层过程:电沉积

羟基磷灰石涂镀在基体上采用电沉积方法,电解质溶液放置在一个广口杯中. 一个铂金盘用做阳极,基体用作阴极。不同的电沉积电压用于改变电流密度(80mA到150mA), 而且沉积时间从5min和20分钟变化范围内找到最好的晶体生长的最佳时间。使用两种基体作为研究,不锈钢和钛金属,型材直径为0.25”长度为 2” 酷塞目,驰奔 编译    (转载请注明)

结果讨论

下面是获得的每一个变化条件下的扫描电镜图像。图3到图5是改变不同的操作条件和最优化条件下获得的显微图像。显示最好的生长和形态的晶体扫描电镜照片。

 



        以上是扫描电镜高真空se图像

下图是在不同的扫描电镜工作条件下的照片

低真空模式拍摄的扫描电镜, 低真空二次电子图像
扫描电镜背散射电子图像 高者空模式


喷金的样品 高真空 二次电子图像。

以下是用photoshop后处理过的伪彩色扫描电镜图像,看起来更漂亮。


成分分析 EDS 定性定量分析结果如下

 

ELECTRON FLIGHT SIMULATION
电子与样品相互作用去模拟 --蒙特卡罗模拟 在加速电压30KV条件下获得,结果显示电子束的穿透深度和相互作用去大小。电子束能量越高,穿透越深,作用区越大。因此x-射线的出射深度和出射体积就越大。
 
                                                             

结论

羟基磷灰石晶体长成六棱柱型晶体需要高电流密度和最高的反应时间。也就是150mA and 20min。在一些扫描电镜图像中表现充电,可以通过镀膜,降低电子束能量,提高扫描速度,或者使用较小的物镜光阑

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