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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)带有化学分类的自动颗粒度分析系统  

2011-06-22 12:28:39|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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编辑作者:  驰奔 (转载请注明)

       通过扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)对微小无机颗粒进行自动分析是快速和有效的。颗粒是通过尺寸,形状,化学成分来表征,显示对于依赖洁净元件操作装备不利影响的微区状态和污染源。这种自动颗粒分析也常常用于过程控制中的洁净步骤评价以及供应商产品评价。

       扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)进行手动的颗粒统计分析,当使用手动模式,速度非常慢而且枯燥乏味。每个颗粒首先需要二次电子图像或者背散射电子图像定位,电子束聚焦在颗粒上,最后才能进行EDS分析。还需要人工进行计数,按照颗粒大致形状,尺寸,成分分类统计。采用手动模式,甚至100个颗粒就可能占用您的扫描电镜系统一整天。
       Thermo Fisher NS7系统能谱仪提供自动颗粒分析解决方案,这需要您的扫描电镜具备至少两轴马达驱动样品台,在常规能谱配置的基础上选配自动颗粒度分析软件。颗粒尺寸范围可以用户设定,一般自动分析都在0.1微米以上,给出每一个颗粒形状,几何尺寸,化学成分信息,也给出颗粒几何中心的坐标。典型的自动分析运行时间为1-3小时/样品,在这段时间里,可无人值守的鉴定几百到上万个颗粒,同时进行分类。
       图一是典型的在样品中心有代表性的区域单个样品分析设置,这个区域被分割成许多子区域帧,以便于连续对大区域进行颗粒扫描统计,用半定量能谱仪采集每个颗粒的成分。帧的数量根据所设定的样品区域大小和所要分析的最小颗粒尺寸自动分割计算的。这个样品选择的区域面积是31.36mm2,每一帧的面积是0.079mm2,一共分割为397帧。自动颗粒分析可以选择一个样品,也可以设置多个样品按照编号自动切换样品,自动开始分析,如图二。

扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)自动颗粒度分析 - 驰奔 - ------DEMA 驰奔------- 扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)自动颗粒度分析 - 驰奔 - ------DEMA 驰奔-------

 图一:单样品统计面积分割                                                                           图二:多样品布局

SEM/EDS自动颗粒度基本分析原理

        颗粒探测和识别是在分析区域内每一帧基于背散射电子图像,在每一单帧的放大区域,显示许多颗粒,自动阈值分割,将颗粒从基体中提取出来,然后在几秒钟内定位和测量所有颗粒,包括颗粒在样品台上的几何中心坐标,颗粒形状,尺寸(周长、面积、长轴、短轴、直径)。当完成颗粒测量和几何中心坐标定位,按照颗粒几何中心的坐标,继续启动能谱仪的自动多点分析,探测所有颗粒的成分信息,并收集到每个颗粒的特征数据中,为了保证颗粒成分准确,能谱自动扣除基体谱,从而获得颗粒的真实化学成分。当一帧的分析完成,样品台自动移动到下一帧,重复以上动作,直到整个设定区域分析全部完成自动结束或者由用户结束操作。分析结果形成一个电子数据库,自动根据设定的标准来分类,点击数据库中的任何颗粒,样品台都可以自动移动到这个颗粒位置,以供进一步手动详细分析。
       在无人值守模式下,用户可以设定为,完成分析后,自动关闭扫描电镜

用于自动颗粒分析的样品制备:
      可以有多种方法制备。
      对于零部件的洁净度分析
      常用的方法是将感兴趣的元件放在某种溶剂中晃动,颗粒从元件表面融入溶剂,然后再将溶剂的颗粒放置到真空过滤的薄膜过滤器上,这种方法减少颗粒团聚,更大程度上使得单个颗粒分散在过滤膜上。
      另一种方法是直接用双面导电胶带在零件区域表面提取污染物。但这种简单的颗粒收集方法常常颗粒团聚或者重叠,使得化学分类精度复杂化。
     
对于钢铁夹杂物统计分析,
      和金相制样的方法相同,但不需要腐蚀。抛光,最大限度消除材料形貌反差的影响。这里边需要注意当基体材料比较软,容易嵌入抛光膏颗粒的,会引入不必要的颗粒如二氧化硅\碳化硅\刚玉等,有人将钢样淬火后再抛光,则消除了嵌入影响。

      自动颗粒度分析对于确定常常导致零件失效的化学污染物污染源(包括特种钢的内部夹杂污染)是一种理想的分析方法。用于零件洁净过程控制,供应商的原材料检测,供应商的零件洁净度检测等。
      使用自动颗粒度分析获得的大量有统计意义的数据,可以很轻松的进行数据处理和计算,如面密度,质量分数,甚至体积分数等复合材料的重要参数,都能够进行自动计算

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