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扫描电子显微镜

Scanning Electron Microscope

 
 
 
 
 

日志

 
 

扫描电镜测长及其标准化的讨论  

2011-09-15 08:58:26|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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作者:周剑雄
中国地质科学院矿床地质研究所

        摘 要 本文综合分析了扫描电子显微镜用作微米纳米测长的可能性、优越性以及在我国实现测长所需要的条件和在实际应用中的重大意义。扫描电镜是毫米、微米以及纳米量级的最佳瞄准器,可以在几秒或几分钟内显示微米纳米物体的形态,准确选择测量位置,而且目前的图像数字化处理技术又给测量提供了极大的方便和正确性。因此作者提出,目前在国内能测量微米纳米长度的仪器虽然有多种,然而具备真正意义的微米纳米计量测量条件的仪器不多。在测量的同时又能直接显示微米纳米物体形态,而且有合理、合法的标准器、有计量检定规程,可以实现计量溯源的仪器非扫描电子显微镜莫属。同时还

 

 指出,我国之所以在这一领域内严重滞后,关键在于缺少微米纳米的标准器,缺少大量的测长分析研究实践和总结,而这一切又源于许多模糊认识和某些观念上的严重偏差,如错误地或笼统地强调“长度值应由法定的标定机构给出”等说法在事实上产生了严重的后果。近年来,这一领域研究工作的进展,和各种长度标准器的研制将会带来巨大的进步。

  1 前言

  扫描电子显微镜作为一种微小尺度样品的观测分析手段,在高科技研究和国民经济的许多重要部门,如微电子工业、金属非金属和特种新材料、航天航空和军事科学、国家安全、生物医学以及地质学等部门都有着广泛的应用。但 目前国内几乎很少有人探索将扫描电镜用作长度测量的计量仪器,更不用说用作微米纳米测量的计量仪器。而 实际上,从 20世纪 70年代起,国内外就开始对扫描电镜的测长进行了探索,我们国内的微束分析界也已先后在扫描电镜的计量检定规程、扫描电镜长度测量的标准方法研究、扫描电镜测长用的长度标准器研制等三个方面做了许多工作,已配套制订并发布了相关的国家标准[1-8]。但遗憾的是,这些工作因种种原因而未受到应有的重视并推广使用,未能产生较好的科研效益和经济效益。许多人甚至对于扫描电镜能否作为测长仪器还心存疑虑,因此,有必要先对扫描电镜的测长问题做一个简单的讨论。

  2 扫描电镜测长的几个认识误区

  图像观察和微尺度测量应该是扫描电镜与生俱来的固有的功能,但是如上所述,扫描电镜作为一个微米、纳米量级的放大观察仪器虽然已十分普及地使用于各个领域,但几乎很少有人探索用作长度测量的计量仪器,更不用说用作微米纳米测量的计量仪器。其中最重要的原因恐怕是人们普遍存在有以下几个认识上的误区:

  ( 1)扫描电镜放大倍率的误差大约是 5%~ 10%,这似乎是个铁定的、天经地义的事实。能否改善不得而知。这么大的误差如何应对微米和纳米尺度测定呢?

  ( 2)影响扫描电镜图像的放大倍率和图像畸变的因素太多,似乎无法控制和预测。

  ( 3)在原有的一些扫描电镜测量方法和技术的论述中,引入的不确定度的因素不仅较多,且很难预计。

  ( 4)被测物体的边界如何确定问题。由于扫描电镜的二次电子的信号受材料的影响很大,对边缘的几何形状的变化非常敏感,因此在测量时将有许多问题需进一步研究。

  因此,人们不禁要问,在这些因素影响下获得的长度测量数据能可靠吗?其实,上述这些因素完全可以通过一些工作的改进,如对扫描电镜仪器进行严格的计量检定、使用长度测量的标准方法和长度标准器(标准样板)等,使其不影响测长的结果。这就是下面要谈到的扫描电镜测长的三个基本条件,即扫描电镜测长的标准化问题。

  3 扫描电镜测长的三个基本条件即测长的标准化

  扫描电镜测量长度时,若想获得一个可溯源的准确的长度值,一般有两种方法,一种是通过使用微米、纳米级标准样板与待测样品之间进行比对测量,通过在相同条件下分别测量标准样板和待测样品的长度并对比计算出样品的长度,如果标准样板的线距可溯源到米定义激光波长,因此对样品的测量也是可间接溯源的。另一种测量方法是直接在扫描电镜的样品台上连接激光干涉仪,通过同步测量样品的位移和样品的二次电子或背散射电子的信号来测量样品上的待测长度,测量值可直接溯源至米定义激光波长,这是一种绝对测量方法,这种扫描电镜可称为计量型扫描电镜。第二种测量方法现在只有在美国的国家标准技术研究院( NIST)和德国的物理技术研究院( PTB)等一些国家的计量标准研究部门中得以使用,它可以用来标定第一种方法中所需的标准样板,也可用于标定其他测量方法如原子力显微镜 ATM中所需的标准样板。一般普通实验室绝大多数使用的是第一种测量方法。测长扫描电镜(临界尺寸扫描电镜, CD-SEM)和缺陷检测( defect detection)扫描电镜是伴随微电子工业的需要而发展起来的一种扫描电镜,用于在半导体超大规模集成电路生产线上对硅片的自动检测,其测长的基本原理和上述第一种方法相同。

  本文主要讨论上述第一种方法,其本质是一个比较测量方法,基本原理是:在相同的仪器状态及测量条件下,获取被测样品和标准样品的二次电子像,分别测量其长度值,再利用标准样品的已知长度值计算出被测样品的准确长度值。

  任何一个测量技术方法,只有在它完善了测量仪器的检定规程、建立和完善了测量的标准方法、配备了测量所需的标准样品后,才可以获得具有一定不确定度并可溯源的测量结果。因此,对扫描电镜而言,能否真正作为测长仪器必须具备以下三个基本条件:

  (1)扫描电镜的计量检定规程

  计量检定规程必须对与扫描电镜测长有关的仪器参数如扫描电镜分辨力的校验、图像放大倍率的校准和重复性的确定,以及图像畸变或线性失真度的校验等作出明确的规定,只有通过计量检定的扫描电镜才可以用于精确测长。

  早在 1988年我国就正式发布了“扫描电子显微镜国家计量检定规程”( JJG550-1988), 1995年又发布了“电子探针分析仪的检测方法”( JJG901-95), 1996年国家教委重新修订后颁布了“分析型扫描电子显微镜计量检定规程” (JJG(教委) 010- 1996), 对扫描电镜的计量检定做了较好的规定,但十分遗憾的是即使在扫描电镜业界,也很少有人知道这几个标准的存在,更少有人去严格执行。实际上在这些标准中都已经对扫描电镜的分辨力校准和图像放大倍率校准等与测长有关的仪器调整要求作了较为明确的规定。美国材料测试协会( ASTM)曾发布了一个扫描电镜放大倍率校准的标准方法 “Standard Practice for Calibrating the Magnification of a Scanning Electron Microscope”(E766- 1998), 2003年又做了一次修订;目前国际标准化组织 ISO也正在制定一项 扫描电镜放大倍率校准的标准方法“Microbeam analysis- Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification”( ISO16700)。

  (2)扫描电镜长度测量的标准方法

  标准方法规定扫描电镜在测长时应遵循的步骤及应注意的一些问题,并对扫描电镜测长的误差来源即不确定度因素进行分析,对测长结果的不确定度计算进行说明。只有严格按照标准方法的规定执行,才可能将测量的长度值溯源到长度基准。

  1996年和 1997年我国先后发布了扫描电镜长度测量方面的两个标准方法 ,即“微米级长度的扫描电镜测量方法”( GB/T 16594-1996)和 “金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法”( GB/T 17722- 1997),为扫描电镜对微米级长度测量提供了标准方法的依据。目前全国微束分析标准化技术委员会正在制定国家标准“纳米级长度的扫描电镜测量方法”,在本标准中,对测量不确定度的来源、不确定度的减少和消除以及不确定度分量和合成不确定度的评定做了详细的说明,将为扫描电镜对纳米级长度的测量进一步提供标准方法的依据。

  ( 3)扫描电镜测长用的长度标准样板

  长度标准器在计量检定中的图像放大倍率校准和测量标准方法规定的实际测量过程中都必须用到,因此它是这三个基本条件的核心问题。

  近年来,国外从科研机构到相关公司都非常重视可用于图像系统放大倍率校准的微米、纳米尺度的标准参考物质的研制。 美国 NIST、德国 PTB、英国 NPL、俄联邦 GOSTR及日本 JQA都已经发布了多个不同线距的标准参考物质[9]。国外许多公司,如美国的 VLSI标准公司、 PELCO公司、德国的 VEECO公司、 NANOSENSORS公司、日本的 HITACHI公司等也研制出了一些可用于扫描电镜图像放大倍率校准的实物标准。 1999年我国曾发布了一个扫描电镜的微米级长度标准块,其中发布的标准为线距约 2μm的平行线和线距约 10μm的方栅格,但由于种种原因未能得到推广使用。我们从 2003年开始,在国家科学技术部的支持下,开展了一项有关微米、纳米长度测量的某些标准方法和标准参考物质的研究,其中扫描电镜图像放大倍率校准用的标准样板研制是一项重点研究内容。由于不同放大倍率范围需要不同长度的标准样板,我们设计了一套从百微米~十微米,微米级以及亚微米~百纳米级的三个系列的标准样板, 可用于扫描电镜图像放大倍率的校准和微米级到纳米级物体长度的比对测量。其中一套 12.5μm、 25μm和百微米尺度的三种栅网标准样品已通过全国微束分析标准化技术委员会的审查;一套最小尺度为 1μm的标准样板已研制完成,其均匀性、稳定性检查和栅距值的标定工作也已完成(详见本文集第 12、 13篇文章内容),亚微米-纳米级的标准样板也正在加紧研制之中。

  4 扫描电镜测长的优越性分析

  纳米技术是当前发展最迅速、研究最广泛、投入最多的科学技术领域之一 ,被誉为 21世纪的科学。其中,纳米长度的计量和检测是纳米技术研究中的一个关键性的基础测试问题。目前,纳米计量和检测技术主要向两个方向发展,一是发展建立在新概念基础上的一些测量技术,如以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜技术;二是采用传统的测量方法,通过提高其功能而达到纳米计量和测量的要求,这包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、软 X射线显微镜、轮廓仪、激光共聚焦显微镜、激光干涉仪、电容测微仪等[10];表 1是几种亚微米、纳米测量方法的分辨力和测量范围的比较[10-12]。

  表 1 几种亚微米、纳米测量方法比较 

序号

测量仪器

分辨力

测量范围

备注

1           

位移传感器

测量范围与分辨力之比小于2 000,线性度为0.1%

几微米到几毫米

 

2           

光栅尺

分辨力为1nm

100mm,将扩展到500mm

 

3           

激光干涉仪

分辨力为0.2nm~10nm

大于1m

 

4            

X射线干涉仪和F-P干涉仪

分辨力接近皮米

从几纳米至数微米

 

5           

原子力显微镜(AFM)和扫描探针显微镜(SPM)

垂直分辨力和水平分辨力为亚纳米

垂直方向几微米,水平方向几十微米。

 

6           

扫描共焦显微镜(SOM)

垂直分辨力为几十微米,水平分辨力为亚微米

垂直方向和水平方向均为几十毫米。

 

7           

光学干涉显微镜(OIM)

垂直分辨力亚纳米至几纳米,水平分辨力为亚微米,

垂直方向几十微米,水平方向1毫米至几十毫米

 

8           

透射电子显微镜(TEM)

0.2nm

 

 

9           

扫描电子显微镜(SEM)

垂直分辨力为10nm,水平分辨力为1nm

垂直方向几百微米,水平方向几十毫米

 

10       

Optical diffraction pitch calibration apparatus

分辨力为亚纳米

几毫米

JQA用于Hitachi 240nm样板线距值标定的仪器

11       

扫描紫外显微镜

纳米

几十毫米 

NIST用于SRM2800线距值标定的仪器

12       


测长扫描电镜(CD-SEM)


~2nm

垂直方向几百微米,水平方向几十毫米

 

  近年来 , 随着纳米科技的兴起 , 对纳米材料的观测提出了很高的要求。目前对纳米材料的观察主要依靠以原子力显微镜 (AFM)为代表的扫描探针显微镜和透射电镜 (TEM)。但是用 AFM观察纳米材料时 , 由于针尖的放大作用 , 给精确定量带来了一定的困难 而用 TEM 观察时 , 样品制备非常麻烦 , 特别是横截面样品的制样 , 而且它观察的范围小 , 看不到样品的整体结构和形貌。而高分辨场发射扫描电镜 (FE-SEM) 的应用为纳米材料的观察分析提供了新的手段[13]。实际上, 扫描电镜在微米和纳米物质的两维或三维的形态观测研究和微尺度测量方面,具有许多先天的优越性,如:

  ( 1)扫描电镜是毫米、微米、纳米量级上的使用方便的最佳瞄准器。可以在几秒或几分钟内显示微米、纳米物体的图形,可以准确地选择测量位置,而且目前的图像数字化处理技术也给这些测量提供了很大的方便。这与原子力显微镜等一类仪器相比,优越性更为突出。

  ( 2)分辨力足够高,测量范围较大。目前 , 使用最广的常规钨灯丝扫描电镜的分辨本领已达 3.5~ 4nm,场发射扫描电镜目前的分辨力最高可达 0.6nm甚至 0.4nm[14-15],足以用来测量纳米量级的物体,并已广泛用于分析、表征纳米材料和生物大分子的微结构,在纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米管等新型纳米材料的表征和最终确定中发挥着无可替代的作用。扫描电镜的测量范围最大可达几个毫米,在分析表征微细形态结构的同时,还可以观察物体大范围的整体特征。

  ( 3) 粒度、尺度观察直观。扫描电镜几乎与光学显微镜一样,可以在几秒或几分钟内显示物体的整体图形,可以直接在图像上准确地选择测量位置和进行直接的测量,其方便和直观的程度是其他方法无可比拟的。

  ( 4)适用样品的范围广。扫描电镜不仅在微米量级的测量中占有独特的重要位置,在纳米量级的精确测量中也适用于较多的样品。如在大量的微米级别的工业产品中,微细云母片、塑料橡胶填料、粉煤灰、粉末冶金原料、玻璃微珠、陶瓷和耐火材料以及焊料等的检验时,扫描电镜是最佳的工具。在许多纳米粉末样品、纳米结构材料、纳米薄膜材料等测量方面也有重要的应用。其他多种的微米、纳米测量方法就很难进行以上样品的分析。

  ( 5)仪器普及度高。特别指出的是,我国是一个大约拥有近千台、每台价值数百万元的微束分析仪器大国,扫描电镜在许多科研和生产单位都有着广泛的应用,仪器的普及度很高。

  ( 6)测长的准确度有保证。扫描电镜的测长准确度最关键的因素是标准长度尺的质量,如果标准尺的长度不确定度优于 1%,那么扫描电镜的测长的不确定度也可以达到接近 1%,如日本日立数字扫描电镜的测长结果的不确定度可以达到这样好的水平。普通的扫描电镜实际上也完全可以获得相近的结果。

  纵观国内外的纳米测量技术,目前能测量纳米长度的仪器虽然有多种,然而具备真正意义的计量条件的仪器不多,尤其在国内更是如此。扫描电镜在形态、结构观察的同时又能直接显示测量长度的,而且是少数几种有计量检定规程,有合理、合法的标准样板,可以实现计量溯源的仪器。由此看来,扫描电镜本身的功能不能仅仅是放大观察,而完全可以开展微小尺度的测量。换句话说,扫描电镜用作微米纳米计量仪器不仅是肯定的,而且可以说扫描电镜是微米和纳米级长度测量中最佳的工具之一。

  5 几点思考

  从上述回顾中我们可以清楚地看到,我国扫描电镜界不乏有识之士,早在 20多年前就认识到测长问题的重要性,并着手努力实践并逐步实现扫描电镜的计量检定规程制定、扫描电镜的测长标准方法的研究和扫描电镜长度标准样品的研制等方面的工作,为我国开展扫描电镜测长奠定了较好的基础。分析我国扫描电镜测长滞后的原因,我们认为主要有以下三个方面:

  ( 1)缺少扫描电镜用的长度标准样品、扫描电镜分辨力标样和扫描电镜畸变校正用标样是一个直接的关键的因素。虽然国内较早考虑制订了相关的检定规程或标准方法,但由于标准样品的缺少,使得这些标准在实际工作中无法执行。如上所述,标准样板是扫描电镜测长三个基本条件的核心所在,虽然国外的科研机构和公司已发布多种标准样板,但国内目前仍缺少我们自己的实用的标准样板,大大限制了国内扫描电镜测长的实施和发展。因此,首先必须在各种标准样板的研制上加大力度。

  ( 2)缺少大量的测长分析的实践和研究报告的发表,缺少必要的学术讨论,缺乏对分析技术方法深入研究的氛围,是导致我国扫描电镜测长发展的另一个重要原因。目前国内对于扫描电镜测长的关注还远远不够,有了扫描电镜测长的三个基本条件之后,还需要有更多的人投入到扫描电镜的测长实践中,以便更深入地探讨并提高扫描电镜测长的技术方法。

  ( 3)在标准样品和计量基准的管理方面的某些误导使得一些人以为只有计量部门才能发布标准样品,这也因此限制了标准样品研制的积极性。实际上,计量基准和标准样品是两个不同的概念,我国标准样品的研制由全国标准样品技术委员会统一管理,由各行业的分技术委员会具体负责,有自己的一套研制程序,应该积极鼓励有条件的单位研制各种类型的标准样品,包括长度等计量性很强的标准样品。当然,作为国家一级标准样品,其计量值应溯源到计量部门的计量基准,或国际公认的计量基准。

  当今天我们感知微米和纳米测量如此重要的时候,并且突然发现扫描电镜微米纳米测量在一些科技产业如微电子半导体工业中的应用竟然能成为几亿产业的时候,却突然发现我们对于扫描电镜用于微尺度测量方面的了解和应用是如此的匮乏,我们掌握着数以千计的扫描电镜仪器,却没有注意进一步开发和应用,没有下更多的工夫将扫描电镜用作微米、纳米长度测量的计量器具,没有为我们创造应有的科研和经济效益。为了改善这种状况,我们目前正在开展一项有关微米、纳米尺度测量的几个重要标准方法和标准样板的研究,同时大力宣传扫描电镜作为微尺度测量仪器的可行性和优势,希望能引起更多人的重视,并有更多的人参与到这项工作中,共同推进我国微尺度检测和计量的科研和相关产业的发展。

  参考文献

  [1] 张训彪 ,徐国照 ,高文华 . GB/T 16594-1996 微米级长度的扫描电镜测量方法 [S]. 北京:国家技术监督局, 1996

  [2] 陆亚伟 ,周剑雄 ,柳得橹 ,张训彪 ,徐国照 . GB/T 17722- 1999 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 [S]. 北京:国家技术监督局, 1999

  [3] 何邵新 ,秦维 ,贾建新 . GB/T 12334- 2001 金属及其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则 [S]. 北京:国家质量监督检验检疫总局, 2001

  [4] 张训彪 ,张宜 ,陆亚伟 . GB/T15075-1994 电子探针分析仪的检测方法 [S]. 北京:国家技术监督局, 1994

  [5] 张训彪 . JJG 901- 1995 电子探针分析仪检定规程 [S].北京:国家技术监督局, 1995

  [6] 张训彪 ,丁听生 ,胡容明 ,尹军 . JJG550-1988扫描电子显微镜国家计量检定规程 [S]. 北京:国家计量局, 1988

  [7] 李汉莲 . GB/T6462- 86 金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法 [S]. 北京:国家标准局, 1986

  [8] 张训彪 ,曾荣树 ,廖宗廷 ,卢德生 ,周剑雄 ,邓保庆 ,冉政 . 纳米级长度的扫描电镜测量方法 . 2005(国家标准讨论稿)

  [9] ISO/DIS 16700:2004(E)Microbeam analysis-Scanning electron microscopy-Guidelines for calibrating image magnification. 2004.

  [10] 姚骏恩 . 纳米测量仪器和纳米加工技术 [J]. 中国工程科学 . 2003, 5(1): 33~ 38

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  [13] 陈文雄 ,徐军 ,张会珍 . 高分辨扫描电子显微学 [J]. 电子显微学报, 1998, 17(5): 465~ 468

  [14] 姚骏恩 . 电子显微镜的现状与展望 [J]. 电子显微学报, 1998, 17( 6): 767~ 776

  [15] 廖乾初 . 改善场发射扫描电镜分辨本领的原理和展望 [J]. 电子显微学报, 2000, 19( 5): 709~ 716

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