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使用EDS谱图像数据的自动多元统计相分析做铜复合物快速评价  

2016-03-01 21:54:47|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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作者:Dr. Mitsuhiro Wada,   日本三井矿业冶炼公司 企业研发中心
(翻译:北京驰奔仪器有限公司)

关键词:compass软件,采矿,矿石分析,谱峰去卷积,定量面分布,冶炼

介绍:

在有色金属冶炼操作中,每一个元素都是从主要元素是铜锌铅的非常复杂的复合材料中精炼出来的。炼铜时,理解原料中多种组份的复杂形貌是非常重要的。详细了解复杂形貌对改善每个元素精炼效率是必要的。当前,电感耦合等离子光谱(ICP), x-射线衍射仪(XRD)和电子探针显微分析(EPMA)被用于原材料评估。然而 ICPXRD只能提供平均的信息,总成分。EPMA可能需要花费几个小时做一个包含10~20个元素和多种相的复杂样品定量分析,而且EPMA需要极高经验的分析人员操作仪器和评价一个混合复合材料。近年来,硅漂移探测器(SDD-Silicon Drift Detectors)大幅度提高了EDS探测效率,显著缩短了采集时间。稳健的谱峰去卷积方法,改善了EDS谱图像数据质量,接近EPMA。此外,不仅仅是元素的面分布,EDS多元统计分析方法使相分布的分析更简易。

在这个研究中,采用基于多元统计算法的谱图像数据相分析软件,分析了铜复合物原材料(Thermo Scientific Compass软件)。尽管采集相对EPMAICP时间非常短(30分钟),但我们确定了各种各样相的复杂分布。

实验方法:

我们评价的铜合物,来自铜铅熔炼提取粗铅后的起始阶段。元素分布和相形貌使用场发射扫描电镜(FESE)和能谱仪(EDS)分析面积230X180μmEDS数据采集使用 Thermo Ultradry Detector, 数据采集过程中,执行实时多元统计相分析。样品经过抛光和蒸碳。
   
采集条件:

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 结果与讨论:

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图1、二次电子图像
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图2   谱图像数据集中所有像素的累计谱

1和图2是扫描电镜图像和EDS谱图像采集时的所有像素累计谱,累计谱表明可能存在多种潜在的不同元素峰重叠。
3 提供几个可能峰重叠情况的说明。
4、使用常规峰计数的元素面分布,任何图三中鉴定的重叠峰,在这个面分布中都没有校正。这些重叠峰可能提供虚假的元素强度,将会影响元素空间分布的正确表征。
5、说明谱峰去卷积定量元素面分布。显示SSbCaAl真实的分布,在常规峰计数面分布中由于其他元素重叠峰存在而没有正确显示。

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  图3:分析过的包含元素X-ray特征峰
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 4、常规元素面分布                                        5、定量元素面分布

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6、表示由COMPASS多元统计分析软件提取的,在数据采集过程中处理和显示主要组份分布,COMPASS多元统计分析软件从16个元素中提取的前八个组份,清晰的显示铜合物的形貌,这从单一的元素面分布中理解起来非常困难。

7、显示前八个主要组份谱和谱图像数据中谱峰强度特别强的元素无标样定量结果。图8、由COMPASS软件自动提取的16个相。在这个研究中被评估的铜合物,从这些结果中,具有如下元素和分布的形貌变得明显。

1.  C-1 主要相是铜-锡合金相

2.  一个铜锡合金相作为铅金属相的关联相而存在。

3.  一个包含铜--铅的氧化物和铜的硫化物的结合相,作为一个内核被硫化铅包裹。

4.  玻璃相(C-9)和氟化钙相(C-16)很容易识别。如果没有预期其存在,使用EPMA探测这些组份非常困难。

5.  被鉴定出铅相中的硫元素,使用常规EDS元素面分布评估非常困难。包含在铜-锡合金中少量砷、硒、铟、锑元素的象征性分布也被清楚的鉴定出来。

这些结果的评价在鉴定和改善处理进程中,对于提高铜合物的精炼效率,扮演关键角色。尽管数据采集时间仅30分钟,但分析的数据是完整的。这些快速获得的结果,确保改进精炼过程提高产出率。此外,用这个方法,通过对每一个精炼过程中产生的材料进行评价,材料的检验工作变得非常容易简单。

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 8:使用COMPASS软件自动提取的16个相。

重叠谱峰详细描述

EDS相对EPMA具有如下优势,它可以同时采集整个能量范围内的X射线,在很低放大倍数下(低于1000x)采集X-ray面分布,无需显微镜载体搜索。然而,这个样品展现许多特征X-ray峰重叠的元素组合,所以,到目前为止,一直使用EPMA分析这些样品。常规峰计数面分布(图4)方法仅仅在给定峰的能量范围内简单提取X-射线计数。因此,其中可能包含重叠的其他元素峰的X-ray计数。例如,Al-K面分布具有从Se-L峰的信息,此时 Ca-KIn-LSb-L面分布具有从Sn-L峰的信息。S-K面分布和Pb-M面分布非常相似。对面分布的去卷积方法(图5),和单独谱例行程序完全一样,除了以增强统计为目的它应用于每一个像素。自动校准步骤如下:

1、  扣除EDS谱背底(韧制辐射产生的连续X射线计数)

2、  从重叠峰中分离每一个元素的特征X射线计数,提供净计数面分布。

3、  应用适当的基底校准算法显示原子个数或重量百分比数据。

经过校准的谱图像结果和从EPMA使用具有更高能量分辨率的波谱仪(WDS)采集的面分布非常相似。无论如何,从常规元素面分布中理解化学成分的形貌是非常困难的。

结论:

通过使用多元统计分析软件COMPASS,我们将容易和快速的确定来自铜铅冶炼初步处理过程中的每个明显成分的形态、化学成分和分布,引导精炼过程的调整,节约冶炼过程费用。

 

英文原版来源:Thermo

    北京驰奔仪器有限公司,简称驰奔仪器,主要经营电子光学分析仪器,为高校、科研院所、企业研究中心提供驰奔系列扫描电镜及相应系统配套,包括传统经典立式扫描电镜、现代桌面台式扫描电镜,配套各品牌微区X射线能谱仪/波谱(EDS/WDS)、背散射电子衍射(EBSD)等分析附件,小型离子溅射仪、蒸碳仪等制样设备。
    
http://www.sem-instrument.com

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